一種用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置的制作方法

文檔序號:6117531
專利名稱:一種用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置的制作方法
技術領域
本發明屬于微流控芯片裝置,特別涉及一種用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置。
背景技術
20世紀90年代初,分析化學工作者提出了微全分析系統(μTAS)的思想。微全分析系統是將整個分析化學實驗室的常用功能集成到厘米甚至毫米尺度的平臺上,使之微型化、自動化、高度集成化和便攜化。這種“芯片實驗室”包括了常用的分析檢測中所需要的功能,包括進樣、預處理、分離、檢測等,可以極大地減少試劑消耗,縮短分析時間并且能夠減少樣品的用量。非常適合實地采樣、在線檢測、過程控制等特殊實驗工作。目前微全分析系統在分析儀器和分析科學領域產生了重大影響,成為目前的研究熱點,并引導分析化學和生物化學技術向著微型化、集成化和便攜化的趨勢發展。在微全分析系統領域里,微流控芯片是最主要的研究方向。利用微加工工藝在玻璃或者高聚物材料上制作出微凹槽、微閥、微反應器、微檢測器等功能單元,從而構成一個可以獨立運行的微型檢測系統。微流控芯片最重要的功能是可以在芯片內對液體進行可控的操作,包括進樣、輸送、定位、混合、分離和反應等操作,從而在化學、生物學等領域得到廣泛的應用。
表面張力是液體的表層分子受到液體內部分子的作用力和液體外部分子作用力不平衡而產生的一種作用,它是液體的物理化學性質之一。通過測定溶液的表面張力,可以研究溶液表面的分子吸附等動力學過程。在紡織、造紙、采礦等工業領域,液體的表面張力控制著潤濕、發泡、溶解等過程,必須加以研究和監測來控制產品質量。目前有多種方法可以測定液體的表面張力,常用的方法有測定力的方法,如圓環法和平板法,需要精確的測定圓環或平板在與液面接觸時受到的作用力;測定壓強的方法,如最大氣泡法,需要測定氣泡在形成過程中內部的壓強;測定形狀的方法,如旋轉液滴法和懸滴法,需要對液滴的外形輪廓進行精確的測定以及復雜的數學處理;滴重法,測定液體在一段時間內從毛細管中下落的液滴的重量來推算液體的表面張力,需要精確的測定液滴的質量;毛細管上升法,測定液體在毛細管內的上升高度來推算液體的表面張力。這些方法普遍存在樣品消耗量大,測定時間長,需要精密儀器或者光學和成像裝置,不能進行高通量測定等不足。
目前通常使用毛細管對液體的表面張力進行測定;在使用毛細管進行測定時,需要將粗細不同的兩根毛細管同時垂直地插入待測量的液體中,液體在表面張力的作用下會在毛細管中上升至一定高度,通過測定平衡時兩根毛細管中液面的高度差,并結合液體密度就可以得到液體的表面張力。因此這種方法需要大量的樣品,一般需要幾毫升至十幾毫升的樣品;測定一個樣品需要幾分鐘的時間,不能滿足高通量的需要。
目前尚沒有可供檢測液體表面張力的微流控芯片裝置。
本發明的目的在于提供一種用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,即采用雙毛細管上升法,通過使用微流控芯片代替傳統的毛細管對液體的表面張力進行測定;本發明的技術方案如下本發明提供的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,包括一基片;所述基片的上表面上設置多條平行放置且尺寸相同的垂向第一凹槽和多條平行放置且尺寸相同的垂向第二凹槽,以及與所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的一端相連通并垂直于所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的橫向第三凹槽;所述第三凹槽與所述垂向第一凹槽相連通部分的尺寸同垂向第一凹槽,所述橫向第三凹槽與所述垂向第二凹槽相連通部分的尺寸同垂向第二凹槽;所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的尺寸不同;所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的另一端分別延伸出所述基片的一邊緣;一蓋板;所述蓋板緊密貼合在所述基片的設有凹槽的上表面上;和一粘貼于所述蓋板外表面上的透明材質的標示板;所述標示板上刻有標準國際長度刻度;所述垂向第一凹槽的截面面積為0.3-0.6 mm2。
所述垂向第二凹槽的截面面積為0.04-0.08 mm2。
所述橫向第三凹槽與所述垂向第一凹槽相連通部分的截面面積為0.3-0.6mm2,所述橫向第三凹槽與所述垂向第二凹槽相連通部分的截面面積為0.04-0.08mm2。
所述的基片為玻璃基片或硅基基片。
所述的垂向第一凹槽為方形槽或半圓形槽。
所述的垂向第二凹槽為方形槽或半圓形槽。
所述的橫向第三凹槽為方形槽或半圓形槽。
在本發明中,使用標準的光刻和濕法刻蝕技術在玻璃基片或硅基基片上加工出內徑不同的垂向第一凹槽、垂向第二凹槽和橫向第三凹槽,使用載玻片作為蓋板組裝成芯片后,將待測樣品引入凹槽,液體受重力和表面張力的作用而在凹槽內移動,最終達到平衡的狀態。測定粗細凹槽中的液面高度差并結合液體密度數據就可以得到液體的表面張力數值。使用芯片的測定過程中也是在保持凹槽垂直的狀態下進行的,不同點在于不是將芯片插入液體進行測定,而是將液體引入芯片中進行測定,所以需要的樣品量非常少,一般為幾十微升。同時,利用芯片加工技術可以在一個芯片上加工出很多條尺寸相同的凹槽,一次測定就可以得到多組平行的數據,從而大大提高測定的速度和準確度。
本發明利用傳統的微流控芯片加工技術,使用玻璃材料(或硅基片)制作出結構簡單的微流控芯片,將其用于測定液體的表面張力。使用的方法是雙毛細管上升法,其原理與使用毛細管進行的試驗是相同的,都需要構建出內徑不同的兩種管道,從而使液體進入兩種管道后由于內徑的不同而產生高度差,這一高度差和液體的表面張力是成線性的關系,基于這一原理并結合液體的密度就可以得到液體的表面張力數值。本發明中使用打印有刻度的聚酯膠片作為測定高度差的標尺,大大簡化了高度測定的步驟,從而避免了使用讀數顯微鏡等儀器時需要進行的精確調整。由于芯片的體積很小,可以很容易的對其進行防水處理,因此可以使用水浴控溫,方便地對樣品進行不同溫度下表面張力的測定。
本發明中的裝置適合測定的樣品包括水溶液和大部分有機溶液,尤其適合低粘度的液體。測定高揮發性液體時也可以得到較準確的數據,因為液體在凹槽中的揮發過程顯著減慢。測定有毒液體也更加安全,因為樣品用量極少。本發明中的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置的具體制做如下1.芯片設計為了產生液面高度差,需要在芯片上構建出不同內徑的凹槽,在本發明中設計了兩種尺寸的凹槽,這兩種凹槽都在芯片平面上相互平行的重復排列。在這些凹槽的一端未端有一條垂直的凹槽將它們連接起來,這些凹槽的另一端與大氣相通而作為進樣口使用。
2.芯片的制作1)掩膜的制作用Adobe Illustrator CS矢量繪圖軟件設計光刻掩膜,凹槽為粗細兩種并且平行排列,通過一條位于凹槽末端的垂直凹槽相連。用激光照排機輸出掩膜膠片。使用同樣的方法,制作具有精確刻度條紋的掩膜,用作刻度標尺。
2)光刻在暗室中,將掩膜覆蓋在勻膠鉻版上并壓緊,置于紫外燈下曝光,經過顯影和清洗,掩膜上的圖形就被轉移到膠鉻版的光膠層上。將鉻版放入烘箱中加熱來加固光刻膠。
3)濕法刻蝕室溫下將曝光后的鉻版放入鉻刻蝕液中,腐蝕沒有光膠層保護的鉻層,高純水沖洗干凈后,烘干。室溫下用玻璃刻蝕液刻蝕凹槽。當細凹槽達到所要求的尺寸后,用透明膠帶將細凹槽保護起來,將基片轉移到高濃度的刻蝕液中繼續刻蝕,直到粗凹槽符合設計要求??涛g完成后,依次除去殘存的光膠層和鉻層,并用高純水沖洗干凈得到玻璃基片。
4)芯片組裝直接使用顯微鏡載玻片作為蓋片而無需特殊加工或處理。將基片和蓋片清洗后干燥,然后貼合在一起形成完整的凹槽結構,并用夾子將二者固定住。將印有刻度標尺的掩膜貼在芯片上,保持刻度線和凹槽垂直。
3.測定原理把毛細管插入液體后,毛細管中的液體會在表面張力的作用下而上升,當液面上升到一定的高度后,液柱的重力和毛細管內液面上的表面張力相平衡,液面隨即停止上升。根據楊氏方程,此時各物理量的關系如下πR2hρg=2πRγcosθ其中γ為液體的表面張力,R為毛細管半徑,h為液體在毛細管內上升的高度,ρ為液體的密度,g為重力加速度。水及大多數有機液體與玻璃的接觸角為0度,所以有γ=12Rhρg]]>使用單根毛細管進行測量的過程中,液體基準面的位置很難準確的測定,使用雙毛細管法可以很好地解決這個問題。將兩根內徑不同的毛細管插入到待測液體中,液體在兩個毛細管中上升的高度是不同的,可以得到γ=12R1h1ρg,]]>γ=12R2h2ρg]]>γ=Δhρ[g2(R1R2R2-R1)]]]>其中R1,R2,h1,h2分別對應兩根毛細管的半徑和毛細管中液面的高度,Δh為兩根毛細管內液面的高度差。這一高度差可以比較方便和準確的測定。通過使用表面張力已知的樣品作為標準進行校正,可以避免對毛細管內徑的測定。得到的公式為γ=ΔhρΔh0ρ0γ0]]>其中Δh0,ρ0,γ0分別為標準液體在毛細管中的高度差,密度和表面張力。因此根據毛細管內外液面的高度差并結合待測液體的密度,就可以推算出液體的表面張力。使用芯片代替毛細管進行測定時,原理是相同的,計算公式也具有相同的形式。
4.工作流程根據待測樣品的性質,先選擇合適的標準樣品進行測定,二者的性質越接近越好。將液體引入芯片中,液體在凹槽中流動并最終達到平衡,即可測定粗細凹槽中的液面高度差。清洗芯片后再引入待測液體,再次測定液面高度差,經過計算就可以得到待測樣品的表面張力。液體的密度可以通過使用比重計測定。
本發明提供的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置具有如下優點1.待測樣品用量極少,一般為10-30μL。
2.測定樣品速度快,一般耗時小于1分鐘,并且可以獲得多組平行數據。
3.適合測定高揮發性以及高毒性的樣品。
4.加工技術簡單,易于批量生產。


圖1為本發明所述用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置的基片的結構示意圖;圖2為本發明的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置的結構示意圖;其中基片1蓋板2標示板3標準國際長度單位31垂向第一凹槽11垂向第二凹槽12橫向第三凹槽1具體實施方式
實施例11)基片1的掩膜設計掩膜膠片上凹槽的結構及尺寸設計如附圖1所示。3條寬的垂向第一凹槽11與5條窄的垂向第二凹槽12平行排列,寬度分別為0.6mm和0.15mm,這兩組凹槽通過一條與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12垂直的橫向第三凹槽13在末端相連通,所述橫向第三凹槽13寬度為0.15mm。所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12的數量可以適當增減來控制樣品用量。
2)基片1的制作
將掩膜膠片置于63mm×31.5mm×1.5mm的勻膠鉻版上并壓緊,使用波長365nm的紫外燈曝光200秒,然后在0.5%的氫氧化鈉顯影液中顯影40秒。用去離子水清洗后,在100℃下加熱半小時。在室溫下用鉻刻蝕液(硫酸鈰銨∶高氯酸∶水=50克∶15毫升∶300毫升)去除鉻層,然后用高純水沖洗干凈并烘干。用0.5M HF/0.5M NH4F玻璃刻蝕劑腐蝕裸露的玻璃,刻蝕一段時間后,凹槽截面呈半圓形,在體視顯微鏡下測量凹槽直徑。當細凹槽直徑達到0.43mm后,用透明膠帶將細凹槽保護起來,將基片1放入腐蝕劑中繼續刻蝕,直到粗凹槽直徑為1.28mm時停止刻蝕。依次使用丙酮、鉻刻蝕液除去殘余光膠層和鉻層,得到具有本發明凹槽結構的玻璃基片,其結構和尺寸如圖1所示。
3)本發明所述裝置的組裝使用75×25×1mm的顯微鏡載玻片作為蓋板2,將基片1和蓋板2依次在乙醇和去離子水中超聲清洗10min后,放入濃H2SO4/H2O2(3∶1,V∶V)的混合溶液中,加熱煮沸半小時。待冷卻后,將其取出并用去離子水沖洗至玻璃片表面呈中性。將基片1和蓋板2緊密貼合形成本發明的凹槽結構,并使用夾子將二者緊密的固定在一起。將印有刻度線的掩膜裁減為60×25mm的尺寸,并粘貼在蓋板2上,其刻度線要保證與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12相垂直。
實施例21)基片1的掩膜設計掩膜膠片上凹槽的結構及尺寸設計如附圖1所示。3條寬的垂向第一凹槽11與5條窄的垂向第二凹槽12平行排列,寬度分別為0.6mm和0.15mm,這兩組凹槽通過一條與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12垂直的橫向第三凹槽13在末端相連通,所述橫向第三凹槽13寬度為0.15mm。所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12的數量可以適當增減來控制樣品用量。
2)基片1的制作將掩膜膠片置于63mm×31.5mm×1.5mm的勻膠鉻版上并壓緊,使用波長365nm的紫外燈曝光200秒,然后在0.5%的氫氧化鈉顯影液中顯影40秒。用去離子水清洗后,在100℃下加熱半小時。在室溫下用鉻刻蝕液(硫酸鈰銨∶高氯酸∶水=50克∶15毫升∶300毫升)去除鉻層,然后用高純水沖洗干凈并烘干。用0.5M HF/0.5M NH4F玻璃刻蝕劑腐蝕裸露的玻璃,刻蝕一段時間后,細凹槽截面呈矩形,粗凹槽截面呈半圓形,在體視顯微鏡下測量細凹槽寬度。當細凹槽寬度達到0.35mm后,用透明膠帶將細凹槽保護起來,將基片1放入腐蝕劑中繼續刻蝕,直到粗凹槽直徑為1mm時停止刻蝕。依次使用丙酮、鉻刻蝕液除去殘余光膠層和鉻層,得到具有本發明凹槽結構的玻璃基片。在顯微鏡下測量得出細凹槽部分深度為0.35mm。
3)本發明所述裝置的組裝使用75×25×1mm的顯微鏡載玻片作為蓋板2,將基片1和蓋板2依次在乙醇和去離子水中超聲清洗10min后,放入濃H2SO4/H2O2(3∶1,V∶V)的混合溶液中,加熱煮沸半小時。待冷卻后,將其取出并用去離子水沖洗至玻璃片表面呈中性。將基片1和蓋板2緊密貼合形成本發明的凹槽結構,并使用夾子將二者緊密的固定在一起。將印有刻度線的掩膜裁減為60×25mm的尺寸,并粘貼在蓋板2上,其刻度線要保證與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12相垂直。
實施例31)基片1的掩膜設計掩膜膠片上凹槽的結構及尺寸設計如附圖1所示。3條寬的垂向第一凹槽11與5條窄的垂向第二凹槽12平行排列,寬度分別為0.6mm和0.15mm,這兩組凹槽通過一條與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12垂直的橫向第三凹槽13在末端相連通,所述橫向第三凹槽13寬度為0.15mm。所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12的數量可以適當增減來控制樣品用量。
2)基片1的制作將掩膜膠片置于63mm×31.5mm×1.5mm的勻膠鉻版上并壓緊,使用波長365nm的紫外燈曝光200秒,然后在0.5%的氫氧化鈉顯影液中顯影40秒。用去離子水清洗后,在100℃下加熱半小時。在室溫下用鉻刻蝕液(硫酸鈰銨∶高氯酸∶水=50克∶15毫升∶300毫升)去除鉻層,然后用高純水沖洗干凈并烘干。用0.5M HF/0.5M NH4F玻璃刻蝕劑腐蝕裸露的玻璃,刻蝕一段時間后,凹槽截面呈矩形,在體視顯微鏡下測量凹槽寬度。當細凹槽寬度達到0.3mm后,用透明膠帶將細凹槽保護起來,將基片1放入腐蝕劑中繼續刻蝕,直到粗凹槽寬度為0.8mm時停止刻蝕。依次使用丙酮、鉻刻蝕液除去殘余光膠層和鉻層,得到具有本發明凹槽結構的玻璃基片,其結構和尺寸如圖1所示。在顯微鏡下測量得出粗凹槽深度為0.3mm;細凹槽的深度為0.12mm。
3)本發明所述裝置的組裝使用75×25×1mm的顯微鏡載玻片作為蓋板2,將基片1和蓋板2依次在乙醇和去離子水中超聲清洗10min后,放入濃H2SO4/H2O2(3∶1,V∶V)的混合溶液中,加熱煮沸半小時。待冷卻后,將其取出并用去離子水沖洗至玻璃片表面呈中性。將基片1和蓋板2緊密貼合形成本發明的凹槽結構,并使用夾子將二者緊密的固定在一起。將印有刻度線的掩膜裁減為60×25mm的尺寸,并粘貼在蓋板2上,其刻度線要保證與所述垂向第一凹槽11和垂向第二凹槽12相垂直。
實施例4用于液體表面張力測定的步驟如下測定樣品前,本發明的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置垂向放置。
1)每次測定樣品前,需要使用表面張力和密度已知的液體進行標定,然后對未知樣品進行測定,具體的測定步驟是相同的。首先使用移液槍移取15μL的液體,加入到粗凹槽(垂向第一凹槽11)與大氣相同的末端。在毛細管作用力的驅動下,液體自動的被引入凹槽中。將芯片垂直地固定在水平面上,芯片凹槽中的液體最終在重力和毛細管作用力的共同作用下達到平衡,這一過程一般在30秒內即可完成。液面穩定后,即可通過透明掩膜上的刻度線讀出液面的高度差。使用比重計得到液體的密度后,即可計算出液體的表面張力。
2)使用本發明中的裝置可以方便的測定不同溫度下液體的表面張力。使用透明膠帶將整個裝置除進樣口以外的部分密封起來,然后把芯片垂直地固定在水浴槽中。啟動恒溫裝置,設定為所需的溫度,待水浴的溫度穩定后將待測樣品引入到裝置中。由于裝置中凹槽的內徑很小,熱量的傳遞非???,很快就能在裝置凹槽中的液體內形成溫度平衡。液面穩定后即可進行液面高度差的測定,從而得到這一溫度下的液體表面張力。
權利要求
1.一種用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,包括一基片;所述基片的上表面上設置多條平行放置且尺寸相同的垂向第一凹槽和多條平行放置且尺寸相同的垂向第二凹槽,以及與所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的一端相連通并垂直于所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的橫向第三凹槽;所述第三凹槽與所述垂向第一凹槽相連通部分的尺寸同垂向第一凹槽,所述橫向第三凹槽與所述垂向第二凹槽相連通部分的尺寸同垂向第二凹槽;所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的尺寸不同;所述垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的另一端分別延伸出所述基片的一邊緣;一蓋板;所述蓋板緊密貼合在所述基片的設有凹槽的上表面上;和一粘貼于所述蓋板外表面上的透明材質的標示板;所述標示板上刻有標準國際長度刻度;所述垂向第一凹槽的截面面積為0.24-0.6mm2;所述垂向第二凹槽的截面面積為0.036-0.08mm2;所述橫向第三凹槽與所述垂向第一凹槽相連通部分的截面面積為0.3-0.6mm2,所述橫向第三凹槽與所述垂向第二凹槽相連通部分的截面面積為0.04-4.08mm2。
2.按權利要求1所述的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,其特征在于,所述的基片為玻璃基片或硅基基片。
3.按權利要求1所述的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,其特征在于,所述的垂向第一凹槽為方形槽或半圓形槽。
4.按權利要求1所述的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,其特征在于,所述的垂向第二凹槽為方形槽或半圓形槽。
5.按權利要求1所述的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,其特征在于,所述的橫向第三凹槽為方形槽或半圓形槽。
全文摘要
本發明涉及的用于液體表面張力測定的微流控芯片裝置,包括其上表面上設置平行放置的垂向第一凹槽和垂向第二凹槽的基片,以及與該垂向第一、第二垂向凹槽一端相連通并垂直的橫向第三凹槽;該第一、第二垂向凹槽尺寸不同;該第一、第二垂向凹槽另一端延伸出基片邊緣;緊密貼合在基片上表面的蓋板;和粘貼于蓋板外表面上的透明材質的刻有標準國際長度單位刻度的標示板;測定樣品時,只需從凹槽末端引入液體,液體在毛細管作用力的驅動下自動進入芯片并達到平衡狀態。測量液面高度差并結合液體的密度即可得到液體的表面張力。其測量簡化,并可實現快速實時現場檢測,在基礎研究和工業生產上都有廣泛的應用前景。
文檔編號G01N13/02GK1987415SQ20061017151
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月30日 優先權日2006年12月30日
發明者林金明, 劉江疆 申請人:清華大學
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